凍干制品的獲得是通過(guò)在低溫下凍結(jié),在共熔點(diǎn)溫度下升華,之后升到zui高容許溫度進(jìn)行解析的,而升華的發(fā)生就是在制品的三相點(diǎn)以下,也就是在三相點(diǎn)以下進(jìn)行的升溫,制品在固體狀態(tài)不經(jīng)過(guò)液體狀態(tài)直接升華成蒸汽,被冷阱捕獲,通過(guò)真空泵和真空系統(tǒng)控制真空,從而終獲得凍干制品。整個(gè)過(guò)程中有幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),一是預(yù)凍,預(yù)凍必須凍實(shí),必須保證制品的溫度降到共晶點(diǎn)以下,才能保證整個(gè)制品都是固體狀態(tài)。二是升華階段的控制,升華過(guò)程中的熱量控制,溫度和真空的補(bǔ)給或者控制不能使得制品的升華溫度超過(guò)共熔點(diǎn)溫度或者干燥部分的溫度超過(guò)塌陷溫度,因此通過(guò)真空或者溫度給予的熱量要正好滿足升華吸收需要的熱量,不能超過(guò)。第三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)是解析過(guò)程中的真空控制,都知道解析是在一個(gè)較高的溫度下進(jìn)行的,而如果真空控制不好,制品的溫度就會(huì)升高超過(guò)zui高允許溫度,因此這個(gè)階段的真空要控制的足夠低,制品不能達(dá)到蒸汽平衡狀態(tài)。
通過(guò)以上分析知道,凍干機(jī)上需要控制真空,真空的控制非常關(guān)鍵。由于升華和解析是占了整個(gè)凍干過(guò)程的4/5,所以控制真空的時(shí)間較長(zhǎng)。而對(duì)于解析階段通過(guò)真空調(diào)節(jié)控制的話,一般準(zhǔn)確度不好控制,所以為了保證安全獲得凍干制品,在解析階段的真空是自然真空控制,也就是達(dá)到系統(tǒng)的極限真空,不調(diào)節(jié),保持的真空。而在升華階段的真空控制是可以實(shí)現(xiàn)升華階段的效率提高的。由于不同的制品的升華溫度不同,因此需要控制的真空范圍不同。升華階段調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空的辦法有兩個(gè),一個(gè)是調(diào)節(jié)中隔閥的開(kāi)度,通過(guò)成比例的調(diào)節(jié)這個(gè)開(kāi)度,控制傳質(zhì)的效率,從而調(diào)節(jié)了凍干箱內(nèi)的真空。閥門開(kāi)度大,箱內(nèi)真空值低。閥門開(kāi)度小,箱內(nèi)真空值高,真空高對(duì)應(yīng)的熱量就多,也就是通過(guò)高真空控制制品的升華溫度。一般調(diào)節(jié)真空的話就是關(guān)小中隔閥。這種方法可以調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空,但是相對(duì)來(lái)說(shuō),控制的不太精準(zhǔn),不能實(shí)現(xiàn)維持恒定的數(shù)值,只能在某一個(gè)范圍進(jìn)行調(diào)節(jié)。而要調(diào)節(jié)真空,加大升華熱量的給予,變成高真空值,除了中隔閥關(guān)小之外,還可以通過(guò)摻氣法實(shí)現(xiàn),摻氣法的原理就是在凍干箱上留有進(jìn)氣口,通過(guò)比例閥和控制閥的控制進(jìn)行調(diào)節(jié),從而實(shí)現(xiàn)真空的調(diào)節(jié)。通過(guò)摻氣的控制,控制凍干箱內(nèi)的真空值,而這時(shí)中隔閥是全開(kāi)的,這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)脈沖調(diào)節(jié),可以慢速,快速,中速,實(shí)現(xiàn)不同速度的調(diào)節(jié)。摻氣的控制閥,摻氣的氣體可以是干燥潔凈的空氣也可以是氮?dú)猓绻强諝獗仨毥?jīng)過(guò)干燥三級(jí)過(guò)濾的,必須是純凈的,否則會(huì)造成污染。對(duì)于氮?dú)庖彩且稍锏?,?jīng)過(guò)減壓控制的。這種真空調(diào)節(jié)方法雖然精準(zhǔn),但是引入了其他氣體。對(duì)于怕氧化的,要用氮?dú)狻?/span>
真空控制能夠?qū)崿F(xiàn)升華溫度的控制和調(diào)節(jié),但是真空的控制是比較難的,而溫度的控制是比較簡(jiǎn)單的。因?yàn)檎婵帐情g接的,真空和溫度的控制對(duì)于熱量傳遞的方式是不同的,影響了本身的熱量傳遞系統(tǒng),個(gè)人比較推薦提高效率的方法是先在溫度上下功夫,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度優(yōu)化工藝,溫度控制好了,如果效率提升不明顯再調(diào)節(jié)真空。所以真空控制的這兩種方法是要掌握的,幫助提升升華效率和制品的質(zhì)量。