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真空冷凍干燥升華的方法

更新時間:2020-02-14 點擊次數(shù):2348

    真空冷凍干燥獲得的生物制品活性好,性狀好,因此經(jīng)常生物制品,食品,藥品,化妝品,高分子材料等均采用真空冷凍干燥的方法獲得。真空冷凍干燥分為三大階段,預凍,升華,解析,而每一段的控制都很重要。

    升華階段是干燥的主階段,在這一階段除去80~90%的水分,而這一段時間能夠縮短的話,那將大大縮短整個干燥周期,今天就介紹一下升華的幾種方法,根據(jù)制品的不同特點進行選擇和控制。

     首先是一次升華干燥法,也就是在這個升華階段采用一個恒定的板層溫度和壓力,進行升華干燥,這種方法需要注意板層溫度的設(shè)計要保證樣品的升溫不超過其塌陷溫度或者共熔點溫度。這種通常適用于制品的結(jié)構(gòu)單一,粘度和濃度都比較低,樣品的厚度在10mm一下,少量的樣品的升華。

     其次是多部多段升華控制法,也就是在不同的溫度階段,采用不同的溫度和壓力控制,通過不同的組合溫度和壓力,進行多段的控制,這個溫度的控制是逐步升高的,不是一下子采用一個樣品升華階段能夠承受的安全溫度,而是先采用一個較低的溫度,逐步嘗試,到后溫度提高到一定程度,壓力需要控制在一定范圍,才能保證樣品的安全。這種一般是樣品比較復雜的適用。

      后采用反復預凍升華法,就是有些樣品的共晶點溫度較低,即使樣品已經(jīng)預凍到共晶點以下,但是也不能達到凍結(jié)率非常高,因此直接升華的話,會出現(xiàn)起泡,軟化等現(xiàn)象,影響其升華的速率和質(zhì)量,因此采用反復凍結(jié),也就是在預凍階段加上退火工藝,設(shè)計兩到三段的退火,然后再進行低溫升華,可以相應的縮短周期,改善制品的質(zhì)量。

     還有其他的方法如分格凍結(jié)升華法:在凍干中如用大盤子裝制品,而且厚度較厚或濃度過高等,在升華時,底面的水蒸汽無法利用逸出,使全部凍塊變形而脫開盤底,可將裝制品的盤子進行分格,同時提高熱傳導效率;減少裝液高度,減少裝液量等都是可以提高升華效率,對于比較難凍干的也是一種較好的方法。

凍干曲線

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