產(chǎn)品的外觀和冷凍干燥產(chǎn)品的外觀與所執(zhí)行的冷凍干燥曲線有很大關系!鐘罩凍干機的冷凍干燥產(chǎn)品外觀差的具體表現(xiàn)是收縮,結(jié)晶和絮凝。在檢驗過程中,外觀不良的產(chǎn)品將作為廢品報廢和銷毀,這將大大降低成品合格率,增加生產(chǎn)成本。影響產(chǎn)品外觀的因素有:
1、溶液濃度高或低。當溶液濃度過高時:將其干燥以形成致密的表面層。該表面層具有小的孔和差的透氣性,里面的水很難通過表層,因此沿著瓶壁上升,導致產(chǎn)品離開壁而收縮;另外,當濃度太高時,藥液在鐘罩凍干機的干燥過程中容易凍結(jié)。附聚和所得產(chǎn)品外觀不均勻。濃度過低時:機械強度低,產(chǎn)品結(jié)構相對疏松,在包裝運輸過程中甚至變成粉末,影響產(chǎn)品外觀。
2、產(chǎn)品的厚度太厚。通常應為10-15mm。如果產(chǎn)品太稠,則類似于濃度太高的情況,它不僅需要更長的時間來干燥,而且會塌陷和結(jié)塊。
3、溫度快速上升和下降,很容易導致產(chǎn)品離開墻壁并變慢。預冷凍速度:將溫度每分鐘降低10-15℃的產(chǎn)品稱為速凍,將其在冷凍干燥過程中每小時降低1℃的溫度稱為慢速冷凍。通常,一階段升華干燥:產(chǎn)品溫度應以5-6°C的速度冷卻。如果溫度低于共晶點,則溫度上升應緩慢,并且在初次升華干燥結(jié)束時應除去90%以上的水。二階段的升華干燥:該階段主要是除去結(jié)晶水和固體吸收的水??梢约涌旒訜崴俣?,以5-10℃/h為宜,但產(chǎn)品的溫度不應超過產(chǎn)品的安全溫度,否則會導致產(chǎn)品活性降低,結(jié)塊和溶解性差。
4.放氣速度。放氣速度不能太快,否則鐘罩凍干機中的真空度會突然發(fā)生很大變化,并且容器中會形成湍流,使產(chǎn)品呈絮狀或粉狀,從而影響產(chǎn)品的安全性。